9.1 概述
原子光譜法在冶金工業(yè)中原料檢驗(yàn)、生產(chǎn)過程控制和產(chǎn)品質(zhì)量分析中,得到了廣泛的應(yīng)用。分析對(duì)象涉及鋼鐵、黑色金屬、有色金屬、貴金屬、半導(dǎo)體、各種金屬、合金材料以及周邊產(chǎn)物、原材料,以及電子及電氣產(chǎn)品(如廢棄電路板、電池的陽-陰極板中都含有Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Sn及貴金屬元素)等。測(cè)定的元素涉及到周期表中除人工放射性元素之外的幾乎所有的元素。測(cè)定元素的含量范圍從常量到痕量。
鋼鐵的組成的主體為鐵,鎳、鉻、錳、鋁、鎢、鉬等為次量元素。鋼鐵樣品一般比較容易分解,常使用鹽酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、氫氟酸、過氧化氫及其混合物如HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2進(jìn)行分解。當(dāng)含Cr及W量高時(shí),可在微熱HCl中,滴加少量HNO3;含W高的樣品,用H2SO4-H3PO4混酸冒煙處理,以防W沉淀;高溫合金鋼成分復(fù)雜,除Ni、Cr、Co之外,還含有W、V、Al、Ti等,先用HCl-HNO3溶解,再轉(zhuǎn)為H2SO4-H3PO4介質(zhì)測(cè)定;含硅的樣品用氫氟酸除硅,極少數(shù)情況下推薦使用熔融法處理樣品。采用加壓溶樣和微波溶樣法處理鋼鐵及高溫合金樣品,可以加速樣品的處理過程。有關(guān)樣品的預(yù)處理的詳細(xì)論述,請(qǐng)參見本書第6章。
鋼鐵冶金材料的分析,涉及到的分析方法有化學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、光譜分析法、質(zhì)譜分析法、X射線熒光分析等各種分析方法,其中原子光譜法占有重要的地位,包括原子光譜分析法的各個(gè)分支:原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法。在鋼鐵和冶金材料分析上,多采用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法,可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定,尤其是分析稀土元素具有*的*性,分析速度快。作為儀器相對(duì)價(jià)廉,靈敏度又高的原子吸收光譜也廣泛用于冶金材料分析中,對(duì)于要求分析檢出限很低的元素時(shí),石墨爐原子吸收法是一種有效的分析工具;分析能形成氫化物的元素砷、銻、鉍、鉛、錫、硒、銻等元素可采用氫化物發(fā)生-原子吸光譜收法或氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定。許多原子光譜法已列為分析鋼鐵及合金的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法,成為產(chǎn)品質(zhì)量控制及仲裁方法。
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